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反應(yīng)精餾是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在操作過(guò)程中，化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行，故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用，而且越來(lái)越顯示其*性。
（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1、了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過(guò)程。
2、掌握反應(yīng)精餾的操作。
3、能進(jìn)行全塔物精衡算和塔操作的過(guò)程分析。
4、了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。
5、學(xué)會(huì)分析塔內(nèi)物料組成
（二）實(shí)驗(yàn)原理
反應(yīng)精餾過(guò)程不同于一般精餾，它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象，又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。兩者同時(shí)存在，相互影響，使過(guò)程更加復(fù)雜。因此，反應(yīng)精餾對(duì)下列兩種情況特別適用：（1）可逆平衡反應(yīng)。一般情況下，反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，若生成物中成低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在，則精餾過(guò)程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。（2）異構(gòu)體混合物分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近，靠精餾方法不易分離提純，若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì)，這時(shí)可在過(guò)程中得以分離。
對(duì)醇酸酯化反應(yīng)來(lái)說(shuō)，適于*種情況。但該反應(yīng)若無(wú)催化劑存在，單獨(dú)彩反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到分離的目的，這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢，故一般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑，常用硫酸。反應(yīng)隨酸濃度增高而加快，濃度在0.2~1.0%（wt）。此外，還可用離子交換樹脂，重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸，是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，在全塔內(nèi)都能能進(jìn)行催化反應(yīng)，而應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)zui適宜的溫度，精餾塔本身難以達(dá)到此條件，故很難實(shí)現(xiàn)*化操作。本實(shí)驗(yàn)是以酯化反應(yīng)為研究對(duì)象，如乙酸乙酯、乙酸已酯、乙酸甲酯等的合成。現(xiàn)以醋酸和乙醇為原料、在酸催化劑作用下生成醋酸乙酯的可逆反應(yīng)為例說(shuō)明一下反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)原理。反應(yīng)的化學(xué)方程式為：
實(shí)驗(yàn)的進(jìn)料有兩種方式：一是直接從塔釜進(jìn)料；另一種是在塔的某處進(jìn)料。前者有間歇和連續(xù)式操作；后者只有連續(xù)式。本實(shí)驗(yàn)用后一種方式進(jìn)料，即在塔上部某處加帶有酸催化劑的醋酸，塔下部某處加乙醇。像沸騰狀態(tài)下塔內(nèi)輕組分逐漸向上移動(dòng)，重組發(fā)向下移動(dòng)。具體地說(shuō)，醋酸從上段向下段移動(dòng)，與向塔上段移動(dòng)的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水。塔內(nèi)此時(shí)有4組元。由于醋酸在氣相中有締合作用，除醋酸外，其它三個(gè)組分形成三元或二元共沸物。水-酯，水-醇共沸物沸點(diǎn)較低，醇和酯能不斷地從塔頂排出。若控制反應(yīng)原料比例，可使某組分全部轉(zhuǎn)化。因此，可認(rèn)為反應(yīng)精餾的分離塔也是反應(yīng)器。全過(guò)程可用物料衡算式和熱量衡算式描述。
反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置：參考http://www.cqbjm.cn/lt135246-SonList-568426/
